垂直炬管是电感耦合等离子体(ICP)光谱分析技术中的核心部件之一,广泛应用于ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)等高d元素分析设备中。其主要功能是作为等离子体的生成与稳定载体,为样品提供高温、惰性的激发或离子化环境,从而实现对痕量乃至超痕量元素的高灵敏度、高精度检测。
垂直炬管具有多项优势:首先,其结构更利于等离子体的轴向观测,提高光谱信号强度和信噪比;其次,垂直布局可减少样品在炬管底部积聚,降低堵塞风险;再者,在ICP-MS应用中,其配合接口锥(采样锥和截取锥)能更高效地将离子引入质谱系统,提升离子传输效率。
一、日常维护与操作规范
规范操作流程
点火与熄火:
点火前确保冷却水循环正常(流量≥2L/min,温度≤25℃),避免炬管因过热损坏。
熄火时先关闭等离子体气体(氩气),再关闭冷却水,防止炬管骤冷开裂。
气体压力控制:
维持等离子体气体(氩气)压力稳定(通常0.6–0.8MPa),避免压力波动导致炬管内部结构受损。
辅助气(如载气、补偿气)流量需按仪器要求设置,防止气流紊乱影响等离子体稳定性。
样品引入控制:
避免高盐、高酸或高有机物样品直接进入炬管,防止堵塞或腐蚀。
使用蠕动泵或自动进样器时,确保进样速度均匀,避免样品冲击炬管内壁。
环境条件管理
保持仪器室温度稳定(20–25℃),湿度≤60%,减少环境因素对炬管性能的影响。
定期检查排风系统,确保排风量充足(≥500m³/h),防止炬管因高温积灰。
二、清洁处理与去污
日常清洁
外表面清洁:
每次使用后,用无尘布蘸取异丙醇或乙醇擦拭炬管外表面,去除灰尘和盐分沉积。
避免使用有机溶剂(如丙酮)或强腐蚀性清洁剂,防止损伤炬管材质(如石英或陶瓷)。
接口清洁:
定期检查炬管与雾化器、采样锥的连接处,用棉签蘸取乙醇清理残留样品或沉积物。
确保接口密封良好,防止漏气或交叉污染。
深度清洁(去污)
化学清洗:
对于严重污染的炬管(如盐分结晶、有机物附着),可采用以下步骤:
拆卸炬管,用5%硝酸溶液浸泡24小时(注意硝酸浓度不可过高,避免腐蚀)。
用超纯水冲洗至中性,再用氮气吹干或烘箱低温(50℃)烘干。
清洗后需验证清洁效果(如通过空白溶液测试背景信号)。
物理清洗:
对于顽固沉积物,可用软毛刷(如尼龙刷)轻轻刷洗炬管内壁,避免划伤表面。
禁止使用金属刷或硬物刮擦,防止损伤炬管结构。
三、存放与运输管理
短期存放
熄火后,保持炬管在仪器内自然冷却至室温,再拆卸存放。
将炬管垂直放置于专用支架上,避免倾斜导致内部结构变形。
覆盖防尘罩,防止灰尘落入炬管内部。
长期存放或运输
拆卸炬管后,用专用包装盒(内衬泡沫或海绵)固定,避免震动或碰撞。
存放环境需干燥、避光,温度控制在10–30℃,湿度≤50%。
运输前检查包装密封性,防止潮湿或污染。
四、故障排查与预防
常见故障及处理
等离子体不稳定:
检查冷却水流量和温度,清理炬管外表面沉积物(可能影响散热)。
调整气体流量或重新点火。
信号漂移或噪声增大:
清洁炬管接口或采样锥,排除污染干扰。
检查炬管是否老化(如石英管变黄或开裂),需及时更换。
炬管堵塞:
用反吹气体(如氩气)冲洗炬管,或拆卸后用细针疏通(需专业操作)。
预防性维护
定期更换冷却水(每3–6个月),防止水垢堵塞管路。
每季度检查炬管老化情况(如石英管透光性、表面裂纹),提前备件更换。
建立维护日志,记录清洁、更换及故障处理时间,便于追踪设备状态。
五、专业维护与校准
定期校准
每年联系仪器厂商或专业工程师对炬管进行光学对齐校准,确保等离子体中心与采样锥对齐。
校准后需验证仪器灵敏度、背景信号等参数是否符合标准。
专业维修
炬管内部结构(如线圈、陶瓷绝缘体)损坏时,需由专业人员维修或更换。
禁止自行拆卸炬管核心部件(如感应线圈),避免影响仪器性能。
