二手质谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医学、环境科学及材料科学等领域,用于测定物质的分子量、结构信息及元素组成。其核心原理基于离子化后的样品分子在电场或磁场中的运动行为差异,通过质量分析器分离并检测不同质荷比(m/z)的离子,从而获得样品的质谱图。
工作原理:样品首先被离子化(如电子轰击、电喷雾或激光解吸),转化为带电离子。随后,离子进入质量分析器(如四极杆、飞行时间管或离子阱),在电场或磁场作用下按质荷比分离。最后,检测器记录离子的信号强度,形成质谱图,横轴为质荷比,纵轴为相对丰度。通过解析质谱峰,可推断分子式、结构片段及同位素分布。
一、日常清洁与检查
离子源清洁:离子源是样品离子化的核心部件,易受样品基质污染。需定期清洁离子源,去除残留样品和沉积物。对于ESI离子源,需每日检查喷雾针位置,更换溶剂时冲洗管路;对于EI离子源,需定期清理灯丝氧化物,避免灵敏度下降。
透镜系统清洗:质谱透镜负责将离子源产生的离子高效传输至质量分析器。表面污染会导致离子传输效率下降,影响检测灵敏度。需定期清洗透镜系统,去除表面污渍和划痕。
空气过滤网清洗:空气过滤网的核心作用是过滤空气中的灰尘颗粒,避免其进入仪器内部影响散热,进而损坏电路板及精密组件。需定期清洗空气过滤网,确保其过滤效果。
二、真空系统维护
机械泵维护:机械泵是质谱仪真空系统的前级泵,负责将真空腔内的压强降低几个数量级。需定期更换机械泵油,防止油污染影响真空效率。同时,需定期震气,清除泵内沉淀物,保持泵体运行平稳。
分子泵维护:分子泵是质谱仪真空系统的后级泵,负责将真空腔内的压强降至工作所需压强。需保持分子泵散热通道畅通,避免突然断电。若遇停电,需及时关闭仪器电源,待电力恢复后按正常流程重启。
真空检漏:定期进行真空检漏,确保真空系统无泄漏。若发现漏气,需立即查找漏气点并修复,避免影响仪器性能。
三、校准与调谐
质量轴校准:质谱仪的质量轴精度直接影响定性结果准确性。需定期使用标准物质校准质量轴,确保仪器处于最佳工作状态。
调谐:调谐是为了得到好的质谱数据。在进行样品测试前,需进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后也需做调谐。若仪器一直处于开机状态,则每1-2周需做一次调谐。
四、环境控制
温湿度控制:质谱仪对工作环境温湿度要求严苛。需将实验室温度控制在20-25℃,湿度低于60%,避免光学元件结露或电路氧化。
电磁干扰控制:质谱仪需独立接地,远离大型电机、变频设备等电磁干扰源。电源线需采用屏蔽电缆,并配置不间断电源(UPS)防止电压波动。
五、耗材更换
泵油更换:根据仪器说明书和泵油使用情况,定期更换机械泵和分子泵的泵油,防止油污染影响真空效率。
密封圈更换:定期检查并更换全氟橡胶密封圈等易损件,避免真空泄漏。
灯丝更换:灯丝是离子源的关键部件,其寿命受多种因素影响。需根据灯丝使用情况和仪器提示,及时更换灯丝。
六、操作规范
开机顺序:开机时需依次启动机械泵、分子泵等部件,避免反向操作导致泵油倒灌。
关机顺序:关机前需退出高压状态,待离子源冷却后切断电源,防止热应力损伤。
样品处理:复杂样品需离心、过滤后进样,避免堵塞离子传输路径。高浓度样品需稀释至线性范围,防止检测器饱和或离子源污染。
七、故障处理与预防
故障排查:当仪器出现故障时,需根据故障现象和仪器提示进行排查。如遇灵敏度骤降,优先检查离子源污染、真空泄漏或检测器高压模块等问题。
预防性维护:建立维护日志,记录校准参数、耗材更换周期及故障处理过程。根据仪器使用情况和维护日志,制定预防性维护计划,提前发现并解决潜在问题。
